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TG-DSC

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이미 여러차례 열분석 장비의 차이에 대해서 소개한 바가 있다.

우선 STA와 TG-DSC의 차이점에 대해서 이야기 했고
TGA, DSC, DTA 차이점에 대해서도 소개 했다.

다시한번 소개한다면
TG-DSC라는 장비는 TGA와 DSC가 각각 달려있는 장비이다.
만약 TGA와 DSC가 같이 달려있으면 STA라고 볼 수 있다.

‘그럼 애초에 같이 달지 왜 저렇게 해놓은건가!😠’ 라고 질문하실수도 있지만
각각의 쓸모와 가격적인 측면, 그리고 당대 기술력의 차이로 발생했다고 할 수 있다.

개인적으로 모든지 복합적인 기능이 들어가 있다고 좋다고 생각하지 않는다.
편리와 정밀의 차이는 구분해야 할 것이다.

장비명

열 중량 분석 및 차등 주사 열량계를 결합한 분석기기
(Thermogravimetric Differential Scanning Calorimetry)

출처: TA 코리아

TG-DSC 대표 분석물질

  1. 폴리머 및 고분자 물질: 폴리머의 열적성과 안정성을 평가하는 데 사용됩니다.
  2. 금속 및 금속 합금: 금속의 녹는 점, 결정화 특성, 열적 안정성 등을 조사하는 데 활용됩니다.
  3. 유기 화합물: 유기 화합물의 분해 및 열적 특성을 연구하는 데에 사용됩니다.
  4. 무기 물질: 무기 물질의 안정성, 분해, 화학 반응을 이해하기 위해 적용됩니다.
  5. 생물학적 물질: 단백질, 지질 등의 생물학적 물질에 대한 열적 특성을 조사하는 데 활용됩니다.

장비 사양

구분내용
최대 샘플량200mg(sample cup 포함 350mg)
온도 범위상온 ~ 1500℃
heating rate(승온속도)1000℃ : 0.1 ~ 100℃/min
1500℃ : 0.1 ~ 25℃/min
*안전상 이유로 1000도이상에서 승온 속도 제한이 있다.
저울 민감도0.1 µg
DTA 민감도0.001℃
gas 스위칭가능
sample pans1. platinum(40,110µl)
2.alumina(40,90µl)

단위검출한계

구분내용
Weight
(TGA,열중량분석)		%
Heat-flow
(DSC,열적분석)		W/g

시편규격

구분내용
Sample 중량30 ~ 100mg (추천)
*벌크일 경우, 파쇄하여 작은 사이즈 로딩

장비이론

<좌- 샘플컵, 우-퍼니스 내부 및 센서>

  1. Thermogravimetric Analysis (TG):
    • 원리: TG는 물질의 무게 변화를 측정하는 기술입니다. 시료는 일정한 온도 조건에서 가열되고, 무게 감소 또는 증가가 감지됩니다.
    • 적용: 시료가 가열되면서 일어나는 무게 감소는 증발, 분해, 연소, 화학 반응 등의 과정으로 인해 발생할 수 있습니다.
  2. Differential Scanning Calorimetry (DSC):
    • 원리: DSC는 물질이 흡열 또는 방출되는 열량을 측정하는 기술입니다. 시료와 참조물 사이의 온도 차이를 유지하면서 가열 또는 냉각합니다.
    • 적용: 열적 안정성, 융해점, 결정화 특성, 화학 반응 열량 등을 조사할 수 있습니다.
  3. TG-DSC의 결합:
    • TG와 DSC는 동일한 시료에서 동시에 수행되며, 이는 물질의 열적 및 무게적 특성을 상세하게 이해하는 데 도움이 됩니다.
    • 동시에 시료의 무게 감소 및 열적 특성을 관찰하여 두 가지 분석 결과를 통합해 시료의 특성을 더 정확하게 이해할 수 있습니다.

분석결과

구분단위내용예시
DSCW/g에너지 차이흡열,발열, 유리전이온도(Tg, 기화온도 등등)
TGA%중량 변화 측정초기 로딩된 샘플의 무게 – 승온 과정에서 손실된 무게
간단하게 TGA, DSC의 특성을 확인 가능하다.

주의사항(사용법)

1) gas on(Air/N2/Ar) 측정하고 자 하는 sample 증류에 따라 선택한다.
* 가스 유량을 확인하고 가스가 오버flow 될시 소음이 발생한다.
벨브조절이 필요하며 전문적인 인원에게 요청한다.

2) 장비 on / 프로그램 TA
– Instrument Explorer on-0600-0969

3) sample 정부 입력한다.
– 3-1 Summary: sample name/ Pan type (도가니 종류) / Cate fle name (저장 위치)
– 3-2 Procedure : Test : Ramp Method TG 스케줄)
– 3-3 Notes : 사용자 이름 / 기타 설명 첨가/ 투입가스 선택한다.

4)Contral – Furnace : 장비
– open / Close

5)영점잡기 :
– reference (안쪽)/ sample (바깥쪽, sample 넣지 않고) Tare 진행
– Weight vs. Reference weight 2~3번 진행
*한번에 잡히지 않는다.

6)도가니에 sample 투입 (30 ~ 100mg)

7)start (가동)

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