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CIC

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복합 화학물질은 분석 물질을 추출하거나 간섭 매트릭스를 제거하기 위해서 시료 준비 단계부터 전처리가 필요합니다.
기존 이온 크로마토그래피(IC)는 이와 같은 분석이 매우 어렵습니다.
CIC는 이를 보완한 분석 기기로 IC에 연소 전처리 장치를 연결함으로써, 시료를 직접적으로 전처리하여 오염을 최소화하고
정확도를 향상시켜 소량의 시료도 분석 가능합니다.정확도를 향상시켜 소량의 시료도 분석 가능합니다

장비명

  • 연소형 이온크로마토그래피 (Combustion Ion Chromatography System)
CIC, 연소형이온크로마토그로피

CIC (Combustion Ion Chromatography System,연소형 이온크로마토그래피)

Thermo ISC-1000, AQF(DIONEX INTEGRION RFIC)

CIC 시스템은 다음 구성 요소로 구성됩니다.

  • 샘플 로딩 머신
  • 연소로
  • 트랩 컬럼
  • 이온 교환 컬럼

CIC 대표분석 물질

  • 할로겐 분석 및 할로겐 프리 : F(Fluorine), Cl(Chlorine), Br(Bromine), I(Iodine)
  • 황 분석 : SO42-(Sulfate)분석을 통해 S(Sulfur)정량

분석 할수 있는 것들

  • 플라스틱의 S, Cl, F 및 Br
  • 의약품 원료 및 완제품 성분의 Cl, F, Br
  • 에폭시 수지의 Cl
  • 액체 석유 가스의 Cl, F, S
  • 일회용(일회용) 폴리머의 Br
  • 윤활유의 Cl
  • 토양 샘플의 F, Br 및 I
  • 광석의 F
  • 알루미늄 분말의 Cl 및 F
  • 석탄의 Cl과 S

단위 검출한계

  • 단위: mg/kg (ppm)
  • 검출한계: > 30 mg/kg (ppm)

시편규격

구분내용참조
고체최소 100mg 이상쌀 한톨: 약 30mg
액체최소 5mL 이상베스킨라벤스 한 숟가락: 약3ml

분석방법(IEC 62321-3-2,CIC)

  • 일반적인 CIC 분석 방법의 IEC 규격과 공정 순서👍
  1. 세라믹 또는 니켈 보트를 30분 동안 1000도에서 가열한다.
  2. 흡수액을 준비한다.(PO43- 25mg/kg + H2O2 900 mg/kg)
  3. 분석 전 바탕 시험과 control mixture 또는 CRM으로 품질 관리
  4. 시료 30mg – 100mg 정도 세라믹 또는 니켈 샘플 보트에 취한다.
  5. 시료는 약 15분 정도 1000도 연소로에서 연소
  6. 시료를 연소시키는 동안 흡수액에 할로겐 가스 포집
  7. 시료에 불완전연고사 발생하면 연소관을 분해하여 세척한 후 연소 조건 재작성
  8. 이온 크로마토그래프를 사용하여 시료가 포함하는 할로겐 농도 측정

분석방법(EN 14582,oxygen)

  • bomb을 이용하여 폭발적인 에너지를 통해 스펙트럼을 증폭하여 분석
  1. 분석 전 바탕 실험, control mixture 또는 CRM을 측정
  2. Oxygen bomb에 흡수액 10ml 추가
  3. 황의 산화를 돕기 위해 연소 전 흡수액과 과산화 수소 0.5ml 첨가
  4. 요오드 분석시 요오드 값의 감소를 막기위해 흡수액으로 1% 아스코르브산 10ml 사용
  5. 시료컵에 시료 0.05g -1g 을 준비
    (연소가 어려운 시료의 경우 조연제인 아세톤,에탄올,파라핀 중 하나를 시료컵에 5방울 첨가)
  6. 도화선을 시료컵에는 닿지않고 시료에만 닿도록 bomb에 장착
  7. 커버를 조이고 bomb을 조립(산소를 주입 후 수욕조에 bomb을 넣어 버블이 생기는지 확인)
  8. 흡수 플라스크에 흡수액 20ml 넣은 후 튜브로 bomb과 흡수 플라스크를 연결, 튜브애서 작은
    버블만 나오도록 천천히, 일정한 속도로 압을 빼면서 가스 포집
  9. 포집된 흡수액을 이온 크로마토그래프에 주입하여 측정

장비이론

샘플 내의 유기 물질을 산소로 연소시키고 이어서 이온 크로마토그래피를 사용하여 생성된 이온들을 분석하는 기술입니다.

CIC의 주요 단계와 원리는 다음과 같습니다:

  • 연소 (Combustion):
    • 샘플은 고온 산소 환경에서 연소됩니다. 이 과정에서 유기 물질은 이산화탄소 (CO2), 물 (H2O), 이산화질소 (NO2), 질산 (HNO3) 등으로 변환됩니다.
    • 이때 시료 중의 할로겐과 황은 할로겐화수소(Hx), 할로겐 이원자분자(X2) 및 황산화물(SOx)로 전환됩니다.
  • 추출 (Extraction):
    • 연소된 샘플에서 생성된 가스(운반기체)들은 흡수용액(과산화수소30%)에 용해 되거나 흡수됩니다.
  • 이온 크로마토그래피 (Ion Chromatography):
    • 추출된 가스는 이온 크로마토그래피 장치로 전달됩니다.
    • 이온 크로마토그래피는 이온들을 분리하는 기술로, 일반적으로 이온 교환 수지를 사용합니다.
    • 이온 크로마토그래피 컬럼을 통과하는 동안, 이온들은 특정한 속도로 이동하게 되며, 각각의 이온들은 도달하는 시간이 다릅니다.
  • 검출 (Detection):
    • 분리된 이온들은 검출기에서 검출되고 신호가 기록됩니다.
    • 검출기는 각각의 이온이 얼마나 많은 양으로 존재하는지를 측정하게 됩니다.

이와 같이 CIC는 연소와 이온 크로마토그래피의 결합을 통해 유기 물질을 분석하는 고급 기술입니다.