X-ray 회절(XRD)은 시료에 X-ray를 조사하여 시료의 결정 구조를 분석하는 기술입니다.
현존하는 많은 물질과 광물들 그리고 신소재들이 이 장비로 인해 비약적인 성장을 이루었습니다.
X-Ray가 물질의 원자에 조사됐을때, 어떤 반응과 방법에 의해서 확인되는지 확인해보시죠.
장비명
X-ray 회절 (X-ray Diffraction)
RIGAKU – SmartLab
XRD 대표 분석물질
| 물질 | 내용 | 예시 |
| 결정질 물질 | 결정질 물질은 원자들이 규칙적인 배열을 이루는 물질입니다. 예를 들어, 금속, 무기화합물, 생체 분자 등이 있습니다. XRD는 결정질 물질의 결정 구조, 결정 크기, 결정 결함 등을 분석하는 데 사용됩니다. | 금속,세라믹,결정원석 |
| 비정질 물질 | 비정질 물질은 원자들이 무작위적인 배열을 이루는 물질입니다. 예를 들어, 유리, 고분자 등이 있습니다. XRD는 비정질 물질의 평균 원자간 거리, 원자 배열의 무작위 정도 등을 분석하는 데 사용됩니다. | Quartz 비정질 구조 |
| 박막 | 박막은 두께가 100 nm 이하인 얇은 물질층입니다. XRD는 박막의 두께, 밀도, 결정 구조 등을 분석하는 데 사용됩니다. | 금속 박막 |
| 분말 | 분말은 입자가 작은 물질입니다. XRD는 분말의 결정 구조, 결정 크기, 결정 결함 등을 분석하는 데 사용됩니다. | 알루미나 분 |
분석 할수 있는 것들
- 재료과학: 재료의 결정 구조, 결정 크기, 결정 결함 등을 분석하는 데 사용됩니다.
- 생물학: 단백질, DNA, RNA 등의 생체 분자의 구조를 분석하는 데 사용됩니다.
- 약학: 의약품의 결정 구조를 분석하는 데 사용됩니다.
- 환경과학: 토양, 지하수, 대기 오염 물질 등의 구조를 분석하는 데 사용됩니다.
- 화학: 화합물의 구조를 분석하는 데 사용됩니다.
단위검출한계
<100 방향 silicon wafer XRD 결과>
*단결정 100 silicon은 약 69° 에서 회절패턴을 보인다.
| 구분 | 내용 |
| 단위 | 회절각(2θ 또는 2Theta): X-ray가 시료에 조사되어 회절된 후 시료 표면으로 되돌아오는 각도(°)입니다. 강도(I 또는 Intensity): 회절된 X-ray의 강도(cps, cpm, cps/area, cpm/area 등)입니다. 강도는 시료의 결정 구조, 결정 크기, 결정 결함 등에 따라 달라집니다. |
| 검출한계 | 검출 한계: XRD는 시료의 농도가 낮으면 회절 신호가 약해져서 검출하기 어려울 수 있습니다. 일반적으로 시료의 농도가 1% 이상이어야 XRD로 검출할 수 있습니다. 배경 잡음: X-ray는 시료에 조사되면 시료의 결정 구조에 의해 회절되는 것뿐만 아니라, 시료의 불순물이나 시료 주변의 물질에 의해 회절될 수 있습니다. 이러한 배경 잡음은 XRD 분석의 정확도를 떨어뜨릴 수 있습니다. 시료의 형상: XRD는 시료의 표면에 X-ray를 조사하여 회절을 측정하기 때문에, 시료의 형상이 평평하지 않으면 회절 신호가 왜곡될 수 있습니다. |
시편규격
| 타입 | 카이스트(SmartLab, x6) | 아주대(multi XRD) |
| bulk | 10mm ~20mm x 높이 10mm *평평하게 제작,금속시편 Polishing 필수 | 가로 2cm x 세로 2cm이상 x 높이 20cm 미만 *평평하게 제작,금속시편 Polishing 필수 |
| powder | 압분체 제작(5µm, 325mesh이하), 0.3g 이상 아주 소량인 경우, ZBH을 이용하여 측정 가능 | 고운 입자상태 분말 약 0.1 g 이상 |
| 박막 | 가로 2cm x 세로 2cm 이상 | 가로 2cm x 세로 2cm 이상 |
| 용액 | 불가 | 약 5mL |
장비이론
Bragg의 법칙
X-ray는 파동의 일종입니다. 파동은 경계면에서 반사되는 현상이 있습니다. 이 현상을 브래그의 법칙이라고 합니다.
nλ = 2dsinθ
여기서,
- n은 반사되는 파동의 정수 계수입니다.
- λ는 X-ray의 파장입니다.
- d는 결정의 결정격자 간격입니다.
- θ는 X-ray가 결정에 입사하는 각도입니다.
Bragg의 법칙에 따르면, X-ray가 결정에 입사하여 회절이 일어나기 위해서는 다음과 같은 조건이 필요합니다.
- X-ray의 파장 λ와 결정의 결정격자 간격 d가 일치해야 합니다.
- X-ray가 결정에 입사하는 각도 θ가 특정 값이어야 합니다.
결정 구조와 XRD 회절 패턴
결정은 원자들이 규칙적인 배열을 이루고 있는 물질입니다. 결정의 결정격자 간격 d는 결정의 종류에 따라 달라집니다.
Bragg의 법칙에 따르면, X-ray의 파장 λ와 결정의 결정격자 간격 d가 일치할 때 회절이 일어납니다. 따라서, XRD 회절 패턴은 결정의 결정격자 간격에 따라 결정됩니다.
예를 들어, 결정의 결정격자 간격이 2.0 Å인 경우, X-ray의 파장이 2.0 Å인 경우에만 회절이 일어납니다. 따라서, XRD 회절 패턴에는 2θ = 0°, 90°, 180°, 270° 등의 각도에서 회절 피크가 나타납니다.
XRD 회절 패턴의 형태는 결정의 결정 구조에 따라 달라집니다. 예를 들어, 단순 결정 구조를 가진 결정은 XRD 회절 패턴에 뾰족한 회절 피크가 나타납니다. 반면, 복잡한 결정 구조를 가진 결정은 XRD 회절 패턴에 넓은 회절 피크가 나타납니다.