Dilatometry는 시료의 길이 변화를 측정하는 실험 기술을 말합니다.
시료가 열변환을 겪을 때, 시료의 길이 변화를 분석하여 열적 특성을 측정합니다.
DIL과 TMA는 길이 변화를 보는 것은 동일하지만 차이를 가지고 있습니다.
간단히 말하면 둘 다 길이 변화를 측정하는 것은 맞지만
TMA는 시료에 열뿐만 아니라 다른 기계적 스트레스를 가할 수 있다는 것이
DIL과의 차이점입니다.
DIL과 TMA의 차이
| 구분 | DIL | TMA |
| 측정 대상 | 시료의 길이 변화(팽창 또는 수축)를 측정하는 것에 중점을 둔다. 이는 시료의 온도 변화에 따른 길이의 변화를 관찰하여 열적팽창 계수 등을 평가하는 데 사용됩니다. | 시료의 변형, 변형량, 및 변형 특성을 측정합니다. 이는 시료에작용하는 힘에 대한 응답으로서 시료의 길이, 높이,또는 척도의 변화를 측정하여 열적 및 기계적 특성을 평가합니다. |
| 측정 방법 | 시료의 온도를 조절하고, 시료의 길이 변화를 감지하는 데 주로 초점을 맞춥니다. 시료의 길이 변화를 측정하는 선형 변위 변환기를 사용하여 시료의 길이를 실시간으로 측정합니다. | 시료에 일정한 힘을 가하고, 이에 대한 시료의 변형을측정합니다. 이때 사용되는 장비는 시료의 변형량과 변형 특성을 측정하는 데 특화되어 있습니다. |
| 응용분야 | 열적 팽창 계수, 시료의 길이 변화 등의 열적 특성을 평가하는 데 주로 사용됩니다. 주로 유리, 금속, 세라믹 등의 물질에서 열 팽창 특성을 연구하는 데 사용됩니다. | 열적 및 기계적 특성에 초점을 맞추어, 폴리머, 고무, 열가소성 재료 등에서의 유연성, 모듈러스, 열적 팽창, 거동 변화 등을 분석하는 데 사용됩니다. |
| 요약 | 시료의 길이 변화를 측정하여 열적 특성을 분석 | 시료의 기계적 변화를 추가하여 열적 및 기계적 특성을 평가 |
| 예시 | 250℃ 에서 A시료가 늘어난 길이는 7.9002 x 10-6/K-1 다. | 250℃ 에서 A시료에 100MPa의 인장력을 줬을때, 늘어난 길이는 7.9002 x 10-6/K-1 다. |
장비명
DIL(Dilatometry) NETZSCH – DIL 402C
DIL 대표 분석물질
금속, 폴리머, 세라믹 등등
분석 할수 있는 것들
- 금속 및 합금:
- 금속과 합금에서의 열적 팽창 특성을 이해하기 위해 DIL이 사용됩니다. 이를 통해 금속 시료의 열 팽창 계수와 관련된 정보를 파악할 수 있습니다.
- 유리와 세라믹:
- 유리와 세라믹에서의 열적 팽창 특성, 상태 변화 온도, 유리 전이 등을 평가하기 위해 DIL이 활용될 수 있습니다.
- 폴리머 및 고분자:
- 폴리머 및 고분자 재료에서의 열적 팽창 특성을 평가하는 데 DIL이 사용됩니다. 이를 통해 폴리머 시료의 열적 변화 및 안정성을 이해하는 데 도움이 됩니다.
- 화학물질 및 복합재료:
- DIL은 화학물질 및 복합재료에서의 열적 특성을 조사하는 데 활용될 수 있습니다. 화학 반응에 따른 열적 변화를 측정하여 재료의 안정성을 평가하는 데 사용됩니다.
단위검출한계
간략하게 이야기하면 길이단위(mm, µm, nm 등)를 쓴다는 거다.
그런데 공학자들은 단위도 숫자로 나열하는 것을 좋아한다. 그래서 실제로는 7.9002 x 10-6/K-1 쓴다.
그냥 직역하면 “온도 주면 7.9002 µm 늘어남” 으로 해석 된다.
아래는 DIL 참고 자료이다. 한번 보는 것도 나쁘지 않다.
- 길이 변화의 단위: DIL은 주로 시료의 길이 변화를 측정하는 데 사용됩니다. 이러한 변화는 일반적으로 나노미터(nm) 또는 마이크로미터(μm)와 같은 길이 단위로 표시됩니다.
- 온도 단위: 시료의 온도 변화는 섭씨(Celsius, ℃) 또는 절대온도인 켈빈(Kelvin, K)로 표시됩니다. 대부분의 열적 실험에서 온도는 이러한 단위로 표현됩니다.
가끔 절대온도인 켈빈(Kelvin, K)을 섭씨(Celsius, ℃)로 치환하는 경우가 있는데,
여기에서 10-6/℃-1 와 10-6/K-1 는 같은 의미입니다. 즉, 그냥 온도라는 지칭으로 사용됩니다. - 열량 단위: DIL에서 측정된 열량은 주로 Joules(J)나 Calories(cal)와 같은 열량 단위로 표시됩니다.
- 열적 팽창 계수의 단위: 열적 팽창 계수는 시료의 길이 변화에 대한 온도 변화의 비율을 나타내며, 일반적으로 1/K(1/℃ 또는 1/Kelvin)와 같은 역수 온도 단위를 사용하여 표현됩니다.
실제사례
PVD 공정엔지니어로 부터 알루미나 Dep ring 파손으로 확인 요청이 들어왔다.
엔지니어: “아놔~ 꺠졌잖아요!, 나도 팀장님한테 꺠지겠네 ㅡㅡ^”
제품의 상태는 위에는 알루미늄(Al)이 증착되고 아래에는 알루미나(Al2O3)가 있는 제품이었다.
단면 확인결과 알루미늄(Al)매우 두껍게 증착되어있었다.
일반적으로 PVD 공정은 약 300도에서 400도온도에서 공정이 진행된다.
얼마나 두 소재가 스트레스를 받았을지 계산해보자.
| 알루미늄(Al) | 알루미나(Al2O3) | |
| 열팽창 계수(10-6/℃-1) | 23.03 | 6 |
| 열팽창 계수(M_미터) | 23.03 x 0.000001M = 0.00002303M | 6 x 0.000001M = 0.000006M |
25℃(상온)에서 300℃(공정온도) 까지 올렸을때 각 소재가 얼마나 팽창했을까.
| 기본조건 | 알루미늄(Al) | 알루미나(Al2O3) |
| 처음길이(x) = 1M(100cm) | 1 x (23.03 x 0.000001 x 300)= 0.0069 M (6.9 cm) | 1 x (6 x 0.000001 x 300) =0.0018M (1.8cm) |
결론적으로 3.8배의 차이가 나고있다.
이렇게 팽창할 경우 3차원적으로 두께에 따른 부하까지 추가로 더해질 것이다.
결론: “2종 소재의 열팽창계수 차이에 의해서 파손이 일어난 것이다.”
이렇듯 최초에 소재를 설계하고 도입할 때, 이런 요소들을 면밀히 검토해 볼 필요가있다.
그렇게 엔지니어의 불만은 잠들었고 이를 개선하여 증착 공정의 Limit 설정을
했다는 후문을 들었다.
해결!
시편규격
| 구분 | 세부규격 |
| column 타입 |  • L(길이) : 5, 10, 15 ,20, 25mm ( 25mm가 이상적인 사이즈) |
| plate 타입👍 |  • 기본적으로 1mm x10mm x25mm 사이즈를 권장한다.👍 |
| polymer 타입 |  • 최대 크기: 30mm x8mm x1mm |
결과해석
<Y2O3 열팽창 결과>
기본적으로 내화물의 경우 1000℃ 를 지정하지만 시료의 분해 및 Tg를 고려하여 설정하는 것이 좋다. (최고온도 1500℃가능)
T.alpha 라는 지표가 온도당 늘어난 길이를 나타내는 열팽창 지표(1/K-1)이다.
이를 기반으로 본다면, Y2O3는 800℃에서 약 7.9002 x 10-6/K-1 만큼 늘어난 것을 알 수 있다.
결과에 대한 단위도 좀 애매한 점이 있다. 10-6/K-1 이걸 보면 그냥 10-6•K 인데 이건 그냥 보기 좋게 해놓은 것 뿐이다.
실제로는 “7.9002 x 10-6/K-1 = 7.9 µm(10-6) 가 온도(K,℃)를 줬을때 늘어났다” 로 해석이 가능하다.
장비이론
- 시료의 길이 변화 측정: DIL은 시료의 길이를 측정하여 시료의 길이 변화를 분석합니다. 일반적으로 선형 변위 변환기 (LVDTransducers)를 사용하여 이 변화를 측정합니다.
- 온도 조절: DIL 장비는 시료에 정확한 온도를 제어하여 시료를 가열하거나 냉각합니다. 일정한 온도 범위 내에서 시료의 길이 변화를 측정합니다.
- 길이 변화 및 열적 팽창 계수 측정: 시료가 가열되면, 시료의 길이가 변화하게 됩니다. 이 변화된 길이는 선형 변위 변환기를 통해 측정되며, 시료의 길이 변화와 온도 변화에 따른 열적 팽창 계수를 계산하는 데 사용됩니다.
- 시료와 환경 간의 상호 작용 고려: DIL은 시료와 환경 간의 상호 작용을 고려하여 시료의 열적 특성을 평가합니다. 예를 들어, 시료가 환경 조건 (온도, 압력 등)에 민감하게 반응할 수 있는 경우 이러한 요소들을 고려하여 측정을 수행합니다.