대다수의 화학공정들은 실온이 아닌 특정 온도를 유지하는 공정들이 많이 존재한다.
또는 고온 상태에서 공정을 진행하는 경우도 다수 존재한다. 이 경우 공정에서 사용되는
물질이 특정 온도대에서 어떤 기화 특성을 보이는지가 중요하다.
STA-MS는 TGA/DSC or DTA/Mass를 결합한 장비로써, 시료에 온도를 가하여 샘플의 질량 변화 및 열량 변화를 온도의 함수로 나타냄과 동시에 재료의 열분해를 통해 배출되는 가스의 질량을 측정하여 생성 가스의 분자량, 분자 형태까지 분석 가능하여 미지시료의 정보도 확인할 수 있는 장비이다.
간단히 말해서 온도를 승온함에 있어서 물질이 가지고 있는 중량, 열적특성, Mass(원자량)을 볼수 있는 장비이다.
단연 Mass를 보는 것이 강력하다, 왜냐하면 어떤 물질이 나오는지 확인이 가능하기 때문이다.
장비명
STA-MS(Simultaneous Thermal Analyser-Mass Spectrometer)
NETZSCH- STA 409 PC + QMS 403 C
STA-MS 대표 분석물질
온도에 기화점을 가지고 있는 유,무기물들
분석 할수 있는 것들
- 화학물질의 구조 분석: STA-MS는 화학물질의 구조적 특성을 조사하여 분자의 구조를 파악하는 데 사용됩니다. 이를 통해 분자의 구성 요소 및 구조적 변화를 확인할 수 있습니다.
- 화학 반응 모니터링: 화학 반응 과정에서의 분자 구조 변화를 추적하여 반응 메커니즘을 이해하는 데 STA-MS가 사용됩니다. 이는 새로운 화합물의 합성 및 반응 경로에 대한 정보를 제공합니다.
- 단백질 및 생물 분자 연구: STA-MS는 단백질 및 생물 분자의 구조 변화를 연구하는 데 활용됩니다. 단백질의 접힘, 변성 및 복잡한 생물학적 과정을 이해하는 데 도움이 됩니다.
- 생물학적 시료 분석: STA-MS는 생물학적 시료에서 발생하는 화학적 변화를 조사하는 데 사용됩니다. 예를 들어, 대사 물질의 변화, 약물 대사 및 생체 분자의 상호작용을 연구하는 데 활용될 수 있습니다.
분석결과
< SiC 소재 500℃ 승온 결과>
여기서 봐야할 부분은 두 가지 이다.
첫번째 X, Y 축의 지표들이다.
이 지표들은 분석 기기가 무엇을 보는지, 어떤 변화를 줬는지 모든 것을 나타낸다.
또한 대다수 영어로 축약했기 때문에 일반인을 잘 알기가 어렵기 때문에 영어도 전체이름으로 풀어보자.
- TG/% (Thermogravimetry,열중량)
– 열을 줬을 때 얼마나 중량이 변했는지 말하는 것이다. - DTA (Differential Thermal Analysis)
– 흡열 또는 발열과 같은 열적 특성 변화 - ion current (이온전류)
– 이온화된 입자의 흐름 또는 이온화된 분자의 전도를 의미
– 이온화된 원자들이 질량분석기 내에서 나타내는 전류를 의미한다
두 번째 A부분이다.
이 부분은 바로 분자량을 나타내는 곳이다.
위에 결과를 보면 100℃ 부근에 peak(ion currunt)가 올라간 것을 볼 수 있다.
그리고 빨간색 그래프의 m18이란 글자가 보인다.
m18은 mass(질량), 즉 질량을 의미한다.
과연 100℃에서 기화되며 M18의 질량을 가진 물질은 뭐가있을까요?
이미 직감하셨겠지만 H2O(water) 입니다.
물 분자의 분자량 = 수소의 원자량(2) + 산소의 원자량(16) = 18 그램/몰(g/mol)입니다.
이처럼 어떤 물질이 존재하는지 mass(질량)으로 확인 할 수 있습니다.
단위검출한계
- TG/% (Thermogravimetry,열중량)
– %(퍼센트) - DTA (Differential Thermal Analysis)
– uV/mg(마이크로볼트(uV)를 물질의 질량(mg)으로 나눈 측정 단위)
– 실험 결과로 얻은 전압을 해당 물질의 질량으로 나눈 값 - DSC(Differential Scanning Calorimetry)
– heat flow(열량:칼로리,줄)을 단위로 쓴다. - ion current (이온전류)
– ion current * 10-9/A 는 이온 전류를 나타내는 지표이며
10-9/A = nA(나노 암페어)에 해당하는 전류이다. - amu1(Atomic Mass Unit)
– 원자나 분자의 질량의 단위
– 결과에서 m18 과 같은 분자량을 나타내는 단위 입니다.
– 검출 한계: 1 ~300 amu - Temperature Range : R.T. to 1500℃
– 1500도 까지 가능하지만 일반적으로 1000℃ 를 넘지않는다. - Heating rate : 0.1 ~ 50°C/min
- gas: Ar
시편규격
| 구분 | 중량 |
| Bulk | 10g |
| powder | 10g |
장비이론
- tructural Transition Analysis (STA): 이 기술은 화학 또는 생물학적으로 중요한 구조 변화를 관찰하고 분석하는 데 사용됩니다. 이론적으로, STA는 시료가 화학적, 물리적으로 변화하는 과정에서 발생하는 구조적 전이를 분석합니다. 이것은 온도, 압력, 환경 조건 등의 변화에 따른 시료의 구조 변화를 추적하여 관찰합니다.
- Mass Spectrometry (MS): 질량 분석은 시료 내의 이온화된 입자들의 질량을 측정하여 화합물의 조성, 분자량, 구조, 화학적 특성 등을 결정하는 데 사용됩니다. MS는 시료를 이온화한 후 질량 분석기에서 이온의 질량-전하 비율을 측정하여 각 이온의 질량을 결정합니다. 이를 통해 시료 내의 다양한 화합물들의 질량 분석 및 구조적 특성을 알 수 있습니다.
따라서 STA-MS는 STA 기술과 MS 기술을 결합하여, 시료 내의 구조적 전이를 추적하고 동시에 이러한 변화에 따른 화합물의 질량 분석을 수행하는데 사용됩니다. 이를 통해 물질의 화학적, 구조적 변화를 더 자세히 이해하고 분석하는 데 활용됩니다.
주석
- amu는 탄소-12의 질량의 1/12에 해당하는 값으로 정의됩니다. 현대적인 정의에서는 1 amu는 정확히 1/12의 탄소-12 원자의 질량을 나타내며, 이것은 대략 1.66054 x 10^-27 킬로그램(kg)에 해당합니다. ↩︎