DSC는 측정물질 및 기준물질의 온도를 프로그램에 따라 변화시키면서,
측정물질과 기준물질에 대한 에너지 입력차(ΔH)를 온도의 함수로 측정하는 방법으로 시료에 대한 열적 흐름(Heat flow1)을 측정한다.
섬광법(Light Flash Method)을 이용한 열전도도 측정의 비열2결과를 지원한다
일반적으로 아래와 같은 지표들이 확인가능하다.
- 유리 전이 온도 (Glass Transition Temp3erature, Tg)
- 결정화 및 용융 온도4 (Crystallization and Melting Temperatures)
- 열분해 온도5 (Decomposition Temperature)
- 열용량 or 비열6 (Specific Heat Capacity)
- 반응 열량7 (Reaction Heat)
장비명
DSC(Differential Scanning Calorimetry, 차온분석법)
NETZSCH – DSC 204 F1 Phoenix
DSC 대표 분석물질
- 유기물, 금속, 세라믹 등등
분석 할수 있는 것들
- 폴리머 및 고분자물질:
- DSC는 폴리머 및 고분자물질의 유리 전이 온도, 결정화 특성, 열 안정성 등을 평가하는 데 널리 사용됩니다. 이러한 분석은 폴리머의 열적 특성과 안정성을 평가하는 데 중요합니다.
- 금속 및 합금:
- 금속 및 합금의 열적 특성 분석에도 DSC가 사용됩니다. 특히, 금속 합금의 용융점, 결정화 특성, 열 팽창 계수 등을 평가하는 데 활용될 수 있습니다.
- 화학 물질 및 약물:
- 화학 물질 및 약물의 안정성, 유리 전이 온도, 열분해 특성 등을 분석하는 데 DSC가 사용됩니다. 이러한 분석은 화학 물질의 안정성과 저장 조건에 대한 정보를 제공합니다.
- 식품 및 화장품:
- DSC는 식품 및 화장품 산업에서 제품 안정성, 유리 상태 변화, 보관 조건 등을 평가하는 데 활용됩니다.
- 유리 및 세라믹:
- 유리와 세라믹의 유리 전이 온도, 결정화 특성, 열 팽창 등을 분석하는 데 DSC가 사용됩니다.
단위검출한계
단위: W/g (에너지 단위)
DTA와 다른 단위를 가진다.
- 열량 단위: DSC는 열적 특성을 측정하는 데 사용되므로, 열량의 단위인 캘러리(Calorie) 또는 줄(Cal)을 종종 사용합니다. 다른 일반적인 단위는 주로 존재하지 않습니다.
- 온도 단위: DSC에서는 온도를 측정하는 데 섭씨(Celsius, ℃)나 켈빈(Kelvin, K) 등의 온도 단위를 사용합니다. 주로 측정된 온도 변화를 표시하기 위해 사용됩니다.
- 시간 단위: 실험의 시간 관련 정보나 변화 속도를 측정할 때, 일반적으로 시간 단위로 초(seconds)를 사용합니다.
- 열전도도 단위: DSC에서 직접적으로 사용되는 것은 아니지만, 열전도도의 일반적인 단위로는 W/mK(와트/미터켈빈)가 있습니다.
시편규격
<Sample Pan>
양호한 측정 결과를 위해, Sample Pan (Crucible)과 접촉하는 부위는 표면처리 필요.(샘플의 바닥면이 평평해야 함)
| 구분 | 세부규격 |
| powder | 약 2g 이상 |
| 원형 disk |  Ø4mm(지름)이하 x 0.3~1mm 이하 |
| 사각 plate |  4mm(대각선)이하 x 0.3~1mm 이하 기본: 10mm x. 10mm x. 2mm 제작👍 |
| 무정형 |  4mm(지름)이하 x 0.3~1mm 이하 |
옵션
- 측정 가능 온도 및 기본 온도 : 25~ 500℃
– 기본적으로 500℃를 기반으로 하며 25, 100, 200, 300, 400, 500℃ 가 표시됨 - 온도 포인트 추가지정 가능 (포인트당 추가요금)
– 특정 포인트가 필요할시 지정가능 (예시. 250℃ 부근의 비열 특성 지정)
결과해석
유리전이 온도(Tg)
<PU의 유리전이 온도>
유리전이 온도(Tg)등은 W/mg과 같은 지표로 흡열,발열을 통해 확인하다.
비열(Cp)
<CVD-SiC 비열>
비열 자체적인 지표를 볼때도 있지만 일반적으로는 열전도도를 보기위한 지표로 활용된다.
중요한 점은 측정하고자하는 온도에 맞는 비열을 확인하여 측정해야한다는 것이다.
(예시. 고객사 공정은 250도이다. 이 고객사 공정에서 시료의 열전도도를 알고자한다. 이 경우, 비열또한 250도를 확인해야한다.)
장비이론
물질의 상전이가 이러날때 흡열, 발열등이 일어난다.
- 흡열 (Endothermic): 시료가 열적으로 흡수되는 과정입니다. 물질이 상태 변화를 하면서 열을 흡수하여 온도가 상승하지 않고 오히려 내려가거나 일정하게 유지될 수 있습니다. 이는 용융, 증발, 상전이 등의 과정에서 일어날 수 있습니다.
- 발열 (Exothermic): 시료가 열을 방출하는 과정입니다. 물질이 상태 변화를 하면서 열을 방출하여 온도가 상승하게 됩니다. 결정화, 결합, 결정화 반응 등이 이에 해당할 수 있습니다.
DSC 분석에서는 상전이 과정에서 발생하는 흡열 및 발열을 그래프로 나타내어 해당 과정이 발생하는 온도 범위와 해당 과정에서 소비되거나 방출되는 열의 양을 측정하고 분석합니다. 이를 통해 물질의 특성을 이해하고, 열적 특성이나 안정성에 관한 정보를 얻을 수 있습니다
각주
- Heat flow는 W와 mW로 전달되는 열에너지를 말하며, 시간에 대한 Heat flux 곡선은 열손실이나 시료의 열량변화를 mJ단위로 나타낸다. ↩︎
- 비열이란?
‘비열’이란 용어는 물질의 단위 질량당 열량 변화량을 의미합니다. 비열은 물질의 열적 특성을 설명하는 중요한 물성 중 하나이며, 일반적으로 J/g(K) 또는 cal/g(K)와 같은 단위로 표현됩니다.
비열은 일정한 온도에서 물질의 온도 변화에 따른 열량의 변화를 측정하여 결정됩니다. 물질이 얼마나 많은 열량을 흡수하거나 방출하는지를 나타내므로, 특정 온도 범위 내에서 물질의 열적 특성을 파악하는 데 중요한 정보를 제공합니다.
비열 값은 물질의 상태 변화(고체-유체 전이, 유리전이 등)나 화학적 반응(열분해, 열안정성 등) 등 다양한 열적 특성을 이해하는 데 사용됩니다. 이 값은 DSC 실험을 통해 얻어지며, 특정 온도 범위에서 물질의 열적 특성에 대한 중요한 정보를 제공합니다 ↩︎ - DSC는 폴리머 및 고분자 물질에서 유리 전이 온도를 측정하는 데 사용됩니다. 이 온도는 고분자 구조의 변화를 나타내며, 유리 상태와 액체 상태 사이의 전환을 나타냅니다. ↩︎
- 결정화 및 용융 온도는 물질의 결정화와 용융 과정에서 발생하는 열적 변화를 나타냅니다. DSC는 다양한 물질의 결정화 및 용융 온도를 측정하는 데 사용됩니다. ↩︎
- DSC는 물질이 열분해되는 온도를 측정하는 데에도 사용됩니다. 이는 화학적 안정성 및 열적 안정성에 대한 정보를 제공합니다. ↩︎
- DSC는 물질의 열용량을 평가하는 데 사용됩니다. 이는 단위 질량당 물질이 흡열 또는 방열하는 열량을 나타내며, 물질의 열적 특성을 이해하는 데 중요합니다.
LFA와 함께 열전도도 측정 지표로 사용된다. ↩︎ - DSC는 화학 반응이나 고분자의 화학적 변화로 인한 열적 반응량을 측정하는 데 사용됩니다. ↩︎