ICP 전처리에 사용되는 산(acid)의 종류 및 특징

전처리할 때 사용되는 다양한 종류의 산이 있습니다. 이러한 산들은 특정 원소의 추출, 농도 증대 및 분석을 위해 사용됩니다. 주로 사용되는 산의 몇 가지는 다음과 같습니다

ICP 전처리 사용 대표산 7종

산(acid)종류	농도(%)	비중	끓는점(℃)	특징
HNO3 (Nitric acid)	69~71	1.18	120	전체적인 사용 범위가 넓은 대표적인 산화성산(oxidizing acid), 대다수의 금속, 유기물 분해에 범용적으로 사용됨
HCl (Hydrochloric acid)	35~40	1.41	140	비산화성산(Nonoxidizing acid), 특정 원소들의 추출을 위해 사용, 금속성분과 착물을 잘 형상하는 산
HF (Hydrofluoric acid)	48~51	1.15	107	비산화성산(Nonoxidizing acid), Si, W, Ti 등을 녹임
H2SO4 (Sulfuric acid)	95~99	1.84	338	실온에서 산화성이 없지만, 높은 온도에서는 강한 산화력, 샘플 내에 납, 비소, 인, 탄소 등을 더 잘 추출하는 데 사용, 유기물 분해 용이
HClO4 (Perchloric acid)	70	1.16	220	강산, 강한 상화력
H2O2 (Hydrogen peroxide)	30~32	1.13	152	유기물질이나 환원성 물질과는 산화제로 작용
왕수 (HNO3:HCl = 1:3)	–			희귀하거나 적은 양의 원소를 분석할 때 사용, 질산보다 강한 산으로, 농도를 높일 때 유용, Au를 녹임, 강한 산화력

산(acid)를 이용한 가열산 분해법(습식분해,용해법)

산을 이용한 가열 산 분해법(습식분해 또는 용해법)은 시료 내의 물질을 분해하고 용해시키는 과정을 말합니다. 이러한 방법은 원소나 화합물을 분석하기 전에 복잡한 시료를 간단한 형태로 변환하는 데 사용됩니다.

주로 사용되는 산 중 일부는 질산 (nitric acid), 염산 (hydrochloric acid), 유황산 (sulfuric acid), 왕수 (perchloric acid), 플루오릭 산 (hydrofluoric acid) 등이며, 이러한 산들은 다양한 특성을 가지고 있습니다.

가열 산 분해법의 주요 단계는 다음과 같습니다:

1. 시료의 전처리:
   • 분석 대상인 시료를 적절하게 처리하고, 필요한 크기로 분쇄하거나 분쇄하는 등의 작업을 수행합니다.
2. 산 처리:
   • 산을 사용할 때 안전을 고려하여 안전 장비를 착용한 후, 정확한 양의 산을 시료에 첨가합니다.
   • 산의 종류와 시료의 특성에 따라 다른 비율과 조건으로 산을 처리합니다.
3. 가열:
   • 처리된 시료와 산을 가열하여 반응을 유도합니다. 이로 인해 시료가 분해되고 용해됩니다.
   • 가열은 보통 열파기나 마이크로웨이브 소다로브 등을 사용하여 이루어집니다.
4. 취급 및 처리:
   • 시료가 산 분해 후 다시 식별 가능한 상태로 바뀌게 되며, 이를 분석기기에 적용하기 위해 적절하게 처리해야 합니다.

가열 산 분해법은 특히 희토류 원소나 금속 등 미량의 물질을 분석하는 데 널리 사용됩니다. 이 방법은 분석에 앞서 시료를 적절하게 처리하고 분해하여 물질을 용해시키므로 정확한 분석을 수행할 수 있습니다. 하지만 산의 다양한 성질과 안전에 대한 주의가 필요하기 때문에 안전 절차를 철저히 준수해야 합니다.

진한 산(aicd)를 통한 가열산 분해법 장,단점

가열산(acid)	내용	기타
진한 염산	대다수의 금속원소 용해 처리후 과잉산을 가열시켜 쉽게 제거 가능 셀린산 ->아셀린산 변환됨 은과 같은 금속이온과 반응하면 난용성 염을 생성 바짝 끓이면 금속원소가 염화물로 휘발
진한 질산	대다수의 금속원소 범용적으로 용해함 처리후 과잉산을 가열시켜 쉽게 제거 가능 갈색의 사산화 질소를 발생시켜서 용액도 황색을 띈다. 유기물이 사라지면 무색내지는 미달황색, 과잉 질산이 휘산하면 갈색 연기가 없어진다.
진한 황산	뜨거운 진한 황상은 산화작용을 보인다. 황산자체는 비휘발성 산이기 떄문에 분해액의 끓는점 상승 효과 Co,Mn,Cu,Zn,Mo,Na의 열휘산 억제 하는 효과 끓는 점이 높아 증발건조 직전까지 끊여도 과잉분을 제거하기 쉽지 않다. 점도가 높고 연고열도 크기 때문에 OES 적용할때는 사용량을 최소화 해야한다.
진한 불산	약산이지만 부식성이 매우강한, 특히 규소계 물질 (석영, 유리) 질산과 병행하므로써 대부분의 유리질 포함하는 무기시료를 용해할수 있다. 고차적 처리를 위한 불산증발은 증발 건조로 제거 가능 이때 규소는 6플루오루화 규소로 휘산한다. 증발잔사에 대해서는 대부분 묽은 염산,질산,황산으로 용해 하지만 대량의 Ni,Ti,Zr,Mo,W 포함할 경우 알칼리 융해 방법 병행한다.