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LFA

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샘플의 아랫면에 레이저를 투사하여 가열하고, 샘플의 윗면에서의 온도변화를 적외선 센서로 측정 온도곡선 그래프를 작성하는 장비

엄밀히 말하면 LFA는 열전도도를 측정할 수 없습니다. 정확히는 열확산계수를 측정하는 장비입니다.😦(뭔소리야…)
아래서 더 자세히 알아보겠습니다.

장비명

LFA(Laser Flash Analysis),
NETZSCH-LFA467

대표업체 내용
NETZSCHNetzsch는 열분석 및 재료 시험에 사용되는 다양한 장비를 생산하는 회사로,
LFA 457 MicroFlash 등의 모델을 생산합니다.
TA InstrumentsTA Instruments는 열분석 및 재료 특성 측정 장비를 제조하는 데 전문화된 회사입니다.
그들의 LFA 장비는 Discovery LFA 및 LaserComp Fox 등이 있을 수 있습니다.
LinseisLinseis는 열분석 장비 분야에서 다양한 제품을 제공하는 회사입니다.
Linseis LFA 1000, LFA 447 NanoFlash 등이 그들의 LFA 장비 중 일부입니다.

LFA 대표 분석물질

고체 또는 액체 상태의 물질에서 열확산도 측정하여 열전도도를 계산

분석 할수 있는 것들

  • 금속 및 합금 (Metal and Alloys): 금속 및 합금의 열전도도 측정은 LFA를 통해 많이 이루어집니다. 다양한 금속 또는 합금의 열 전도 특성을 이해하기 위해 사용됩니다.
  • 세라믹 (Ceramics): 세라믹 물질은 열전도도가 중요한 요소입니다. LFA는 다양한 세라믹 물질의 열전도도를 측정하여 그 특성을 이해하고 비교하는 데 사용됩니다.
  • 플라스틱 및 폴리머 (Plastics and Polymers): 폴리머 및 플라스틱은 열전도도가 다양한 영역에서 중요합니다. LFA를 사용하여 폴리머 및 플라스틱의 열전도도를 측정하여 그들의 열적 특성을 평가하는 데 사용됩니다.
  • 나노 물질 (Nanomaterials): 나노 입자 또는 나노 구조의 물질의 열전도도를 이해하기 위해 LFA가 사용될 수 있습니다. 나노 물질의 열적 특성은 매우 중요하며, LFA를 통해 이를 측정할 수 있습니다.

단위검출한계

온도에 따라서 두 타입의 장비가 활용됩니다. 시료의 상태나 조건에 따라서 선택적으로 선정해주세요.

구분측정온도 500℃ 이하측정온도 500℃ 이상
장비
LFA467
LFA457
온도 범위
(Temperature Range)		 500℃까지 1000℃까지
확산도 측정 범위
(Diffusivity Measuring Range)		0.01부터 2000 mm²/s 까지의 확산도 측정
*확산도란? 확산도는 열이 물질 내에서 얼마나 빨리 전파되는지를 나타내는 지표		0.01부터 1000 mm²/s 까지 확산도 측정
열전도도 측정 범위
(Conductivity Measuring Range)		0.1부터 4000 W/mK 까지0.1부터 2000 W/mK 까지
플 홀더
(Sample Holder)		라운드 및 스퀘어 (Z-축 측정), In-plane (X, Y-축 측정), 저점도 액체용, 분말용 샘플 홀더를 지원합니다.
다양한 샘플 형태 및 상태에 맞춰 측정을 할 수 있도록 다양한 형태의 샘플 홀더를 제공합니다.		라운드 및 스퀘어 (Z-축 측정),
분말용 샘플 홀더를 지원합니다.
샘플의 형태와 상태에 따라서 다양한 홀더를 사용할 수 있어서 측정의 다양성을 확보할 수 있습니다.
단위: W/mK 란?

λ=a × ρ × Cp

λ: 열전도도(W/mK) = a: 열확산계수(mm2/s) x  ρ: 밀도(g/cm3) x Cp: 비열(J/gK)

<위키백과 열전도도(W/mK) 계산 공식 참조>

장비 (단위)측정지표수치
LFA 열확산계수(mm2/s) 장비에서 산출
DSC 비열(J/gK)장비에서 산출
밀도측정기 밀도(g/cm3)기준 밀도 참조
*밀도 제시 가능
이와 같이 3개의 지표를 공식으로 환산한 결과가 열전도도(W/mK)이다.

서두에 말한것과 같이 LFA는 열확산계수 측정 장비라고 이야기 하는 이유가 여기에 있다.

다만, 최종적으로 환산할 수 있는 계산이 가능하기 때문에 일반적으로 열전도도 측정 분석 장비로 인지되고 있다.

LFA467(500도 이하) 시편규격

  • 백색계열(Al2O3, AlN, BN) 세라믹소재 및 투명 혹은 반투명 시료일 경우 Pt coating 필요(옵션)
  • 어떤 조건인지 잘 모를때에는 기본 조건인 👍(추천)을 따라가세요.
구분홀더 및 규격 세부규격
수직
열확산도
• 샘플이 정형화가 가능할 경우
*대다수 수직방법으로 측정됨
• 사각 홀더:
– 6.0 x 6.0mm
– 8.0 x 8.0mm
– 10.0 x 10.0mm 👍
• 원형 홀더 :
– Ø 10mm, Ø 12.7mm
• 두께:
– 금속시료 혹은 열전도도 높은 세라믹시료(ALN) 두께: 1~2mm
– 일반세라믹, 폴리머 혹은 단열 소재 시료 두께: 0.5~1mm
*사이즈 미달(1mm)일 경우 측정 불가
박막, 비정형
열확산도
• 샘플 모양이 원형 or 정사각형 아닌 경우
• 샘플 테두리 부분이 편평하지 않은 경우
• 샘플에 힘이 없어 축 쳐지는 경우
• 샘플 두께가 얇은 경우
• 시료 가공 어려운 경우
• Foil Holder : 12.7 x 12.7 mm
• 측정 시료의 권장 조건
– 너비 : 11~12.7 mm
– 두께 < 0.5 mm
– Material = Polymer, 단열 소재
– Film 일 경우, 최소 50μm이상 (금속 제외, 시료에 따라 상이)
• PU 소재와 같은 유기물은 비정형형태로 제작 및 시료2~3개 필요
특수 LFA 장비1로 측정
수평
열확산도
• 두꺼운 두께2
• 수직 열전도도 > 20 W/(m*K)
• 열확한 계수 > 5mm2/s
• In-plane Holder : Ø 25.4 mm
• 측정 시료의 권장 조건
– 지름 : 20~25 mm
– 두께 < 1.0 mm
– Material = Ceramic, Metal
액상 시료
열확산도 		• Liquid Holder (250 ℃ 이하) : Volume 0.3ml
• 측정 시료의 조건
– 시료 양 : 1ml 이상
– 끓는점 보다 20~30℃ 낮은 측정 온도
– 휘발성 X
– 세척 가능한 물질
– 최대 측정 가능 온도 : 250℃
– SUS plate 및 PEEK ring과 반응하지 않는 물질만 가능
분말 시료
열확산도		• Pressure Holder (300 ℃ 이하)
• 측정 시료의 조건
– 시료 양 : 10ml vial에 가득 채운 양
– 세척 가능한 물질
– 최대 측정 가능 온도 : 300℃
– 부여 압력 : 40cN∙m
– Al plate와 반응하지 않는 물질만 가능

LFA457(500도 이상) 시편규격

• 어떤 조건인지 잘 모를때에는 기본 조건인 👍(추천)을 따라가세요.

구분홀더 및 규격 세부규격
수직
열확산계수
• 수직 열확산계수만 측정가능
• 사각 홀더:
– 10.0 x 10.0mm 👍
• 원형 홀더 :
– Ø 12.7mm  
• 해당 규격보다 작을 경우, 빛이 새기 때문에 측정 불가
(최대한 오차 없이 제작 필요)
• 기본 800℃, 최대 1000℃ 까지 측정가

DSC(비열) 시편 규격(링크)

*LFA 측정할 경우, DSC는 무료로 제작하여 추가 비용 없이 진행된다. (LFA 측정하고 진행)

DSC 시편규격

장비이론

“W/mK”란 열전도도(Thermal Conductivity)를 나타내는 단위입니다. 이 단위는 물질이 열을 전도하는 능력을 측정하는 데 사용됩니다. 이 단위는 와트(W) 단위의 열 전력(열량)이 미터(m) 길이의 두께를 통과할 때의 온도 차이(켈빈, K)에 따라 생기는 열 전도량을 나타냅니다.

예를 들어, 어떤 물질의 열전도도가 1 W/mK이라면, 그 물질은 1 미터 두께에서 1 와트의 열력이 건너갈 때, 온도 차이 1켈빈 당 1켈빈의 열을 전달할 수 있다는 것을 의미합니다.

LFA 장비는 대략적으로 아래와 같은 순서로 작동합니다.

  1. 레이저 펄스의 가열:
    • LFA 장비는 레이저 펄스를 사용하여 시료의 표면을 짧은 시간 동안 가열합니다. 이 가열은 매우 짧은 시간(나노초 또는 피코초 단위)에 발생하며, 시료 표면에 열에너지를 공급하여 균일하고 정확한 열 입력을 만듭니다.
  2. 시료의 온도 측정:
    • 레이저 펄스에 의해 가열된 시료는 매우 빠르게 온도 상승하고, 이후 시간에 따라 시료의 온도가 변화합니다.
    • 시료의 온도 변화를 감지하기 위해 레이저 펄스 이후에 시료의 표면에서 파동파를 사용하여 온도를 측정합니다. 이를 통해 시료의 온도 변화를 정밀하게 측정하게 됩니다.
  3. 열전도도의 산출:
    • 시료의 온도 변화는 시료의 열전도도와 관련이 있습니다. 레이저 펄스로 인한 온도 변화 속도와 물질의 열전도도 사이에는 일정한 관계가 있습니다.
    • 이러한 온도 변화 데이터를 바탕으로 시료의 열전도도를 계산하게 됩니다. 시간에 따른 온도 변화를 분석하여 열전도도 값을 도출합니다.
  4. 데이터 처리:
    • 수집된 데이터는 컴퓨터 소프트웨어를 사용하여 처리됩니다. 온도 변화 데이터를 분석하고, 해당 물질의 열적 특성을 계산하여 열전도도를 산출하게 됩니다.

결과 해석

<Y2O3 측정 결과>

결과 지표에서 볼것은 아래와 같다.

  1. Conductivity(W/mK): 23.081 👍
  2. Diffusivity(mm2/s): 10.578
  3. Cp-table(J/gK): 0.443
  4. Temperature(℃): 25
  5. Thickness(mm): 1
  6. Sample holder : foil/12.7mm

위에 결과를 기반해서 보면

Y2O3는 시편의 크기가 사각형이 불가능하여 원형으로 약 12.7mm로 제작한 foil(비정형) 홀더를 통해 분석 하였으며
상온(25℃)에서 약 23.081 W/mK 열전도율을 보인다.

각주

  1. 특수 LFA 장비: HFM, GHP ↩︎
  2. 두꺼운 두께:

    – 수직방향으로 두꺼운 시편은 측정을 위한 샘플제작이 어렵다. 그렇기 때문에 수직으로 가공하여 측정한다. ↩︎

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